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灰熔点测定仪操作步骤

发布时间:2023/9/955

灰熔点测定仪测试方法步骤-兴鹤煤炭化验设备公司专业生产厂家提供

试验步骤

8.灰锥的制备:取粒度小于0.20mm 的分析煤样,按GB 212—63“煤的工业分析方法"的规定,使其灰化并用玛瑙研钵研细至0.1mm 以下。取1~2g 煤灰放在瓷板或玻璃板上,用数滴10%的糊精水溶液润湿注,调成可塑状,然后用小铲入灰锥模中挤压成型。用小将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上,于空气中风干或于60℃下烘干备用。
注:除糊精外,可视煤灰的可塑性而选用水、10%的可溶性淀粉或阿拉伯胶水溶液。
9.灰锥托板的制作:灰锥托板可在耐火材料厂订购或自行制作,制作手续如下:
取适量粒度≤0.1mm 的镁砂,用10%的糊精水溶液润湿成可塑状。将垫片放入模座。用小将镁砂铲入模座中,用小锤轻轻锤打成型。用顶板将成型托板轻轻顶出,先于空气中风干,然后在煤灰熔融性测定炉中灼烧到1500℃。除镁砂外也可用三氧化二铝等其他材料制成托板。托板须在1500℃以上不变形,不与灰样发生作用。
灰熔点测定仪测试方法步骤-兴鹤煤炭化验设备公司专业生产厂家提供
(1)在弱还原性气氛中测定:用10%的糊精水溶液将少量镁砂调成糊状,用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内,并使灰锥的垂直于底面的侧面与托板表面相垂直。
如用封入含碳物质的方法来产生弱还原性气氛,则在刚玉舟放置石墨粉15~20g,两端放置无烟煤30~40g(对气疏的高刚玉管炉膛)或在刚玉舟放置石墨粉5~6g(对气密的刚玉管炉膛)注。
如用通气法来产生弱还原性气氛,则从600℃开始通入少量二氧化碳以排除空气,从700℃开始输入50±10%的氢气和50±10%二氧化碳的混合气,通气速度以能避免空气漏入炉内为准,对于气密的刚玉管炉膛为每分钟100mL 以上。
将带灰锥的托板置于刚玉舟之凹槽上。
将热电偶从炉后热电偶插入孔插入炉内,并使其热端位于高温恒温带正上方,但不触及炉膛。
拧紧观测口盖,在手电筒照明下将刚玉舟徐徐推入炉内,并使灰锥紧邻热电偶热端(相距2mm 左右)。拧上观测口盖,开始加热。控制升温速度为:
900℃以前,15~20℃/min;
900℃以后,5±1℃/min。
每20min 记录一次电压、电流和温度。
随时观察灰锥的形态变化(高温下观察时,需戴上墨镜),记录灰锥的三个熔融特征温度T1、T2 和T3  。
待全部灰锥都到达T3 或炉温升至1500℃时断电结束试验。

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